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人造金刚石的合成装置和原材料

  • 人造金刚砂石的研制成功是利用高压、高温技术将石墨转变为金刚石。合成金刚石的方法可分为以下几种。
    1. 静压法包括静压催化剂法、静压直接转变法、晶种催化剂法。
    2. 动压法包括爆炸法、液中放电法,直接转变成六方金刚石。
    3. 亚稳定区域生长金刚砂石的方法包括化学气相沉积法、液相外延生长法、气-液-固相乳廷生长法及常压常温合成法。
  • 静压法主要用于磨料级人造金刚砂石的生产和宝石级金刚石的合成。爆炸法主要用于纳米级金剐石的开发。气相沉积法主要用于微晶金刚石、纳米金刚石薄膜的开发应用。
  • 合成金刚石的超高技术及合成装置
    1. 静态高温、高压合成金刚石使用超高压技术。超高压技术是指在同一空间领域同时获得所需要的高温、高压,并持续所需时间的技术。它研究高压的产生和在高压作用下物质的物理状态变化的规律。在高压状态下,物质的原子排列、晶体结构或电子结构所发生的变化,表现为不同的物理和力学特性。高压技术对认识固体本质、研究新材料、揭示新的物理现象有重要意义。
    2. 超高压是指压力在3--100GPa范围内。产生超高压的方法有静压法和动压法两种,静态超高压是采用在特制的高压容器中对传压介质施加静态压力而产生的。动态超高压是利用爆炸、高速物理碰披、火花放电、强磁场压缩等方法产生的冲击波作动力而获得的瞬时高压。
    3. 静压法合成金刚石时,获得高压的合成设备主要有六面顶装置和两面顶装置。
      六面顶高压装置设备组成部分主要有模具、主机、增压器、液压系统、加速系统和控制台等。六面顶装置是指用油压推动6个相互垂直的活塞同时向中心运动,每个活塞的端部固结一个硬质合金金刚砂石设备模具(顶锤)给受压物施压,6个顶锤的轴线在空间汇交点称为汇力中心,3对活塞的轴线重合为一直线,3根直线在空间的相交点,称为设备的结构中心。高压设备的物理工作状态要求设备的结构中心、模具的汇力中心与受压物的质量中心应做到二心合一。六面顶设备是我国合成金刚石磨料晶体的主流设备。
  • 两面顶高压装置单向施压,静压力的获得依靠模具,两面顶装置能产生4-1OGPa压力,温度达2770℃左右。两面顶装置有年产500t, 1000t轮式超高压压机。它们是由一台主机、一台副机、液压系统、增压器、电气系统、小车轨道、取料机构等组成的。主机由架体、上下梁和柱、工作缸组成。外形如图所示。
  • 轮式超高压压机所用高压模具由压缸、顶锤、钢环装配而成。整个机身呈O形,上、下梁装人架体内形成上、下工作台,上工作台用来固定模具,下工作台安装工作油缸。主工作缸内的密封,全部采用耐油橡胶O形圈和高压聚乙烯保护环,当高压油进入油缸时,活塞上升,直至压头顶着被压物体而升压。当高压油由另一孔放出时,活塞下降而退压,活塞上端直径为210mm,为安装下压头用。千吨液压机主要技术参数见表
    序号
    项目
    名称
    单位
    数值
    备注
    1
    主机
    公称压力或低压
    t
    1000 25
    回程
    2
    工作压力:高压 超高压
    kgf/cm2
    166 1000
    增压器 主工作缸
    3
    活塞行程
    mm
    170
    4
    最大闭合尺寸
    mm
    410
    5
    最小闭合尺寸
    mm
    240
    有效使用310
    6
    左右开档
    mm
    700
    注:1kgf/cm2=98.0665kpa
  • 合成金刚砂(石)的原料
    静压超高压高温合成金刚石所用的原材料和辅助材料,主要有叶蜡石、石墨、催化剂(金属或合金)。叶蜡石在合成金刚石过程中起传热、密封绝缘和保温作用。碳一石墨材料是合成金刚石的原材料。催化剂金属或合金,促使石墨向金刚石转变,加速转变过程。
  • 碳-石墨材料碳素材料有石墨、无定形碳、木炭、炭黑、煤焦油等。不同的碳素材料对生产金刚石的质量、数量和颗粒大小都有着相当大的影响。石墨晶体结构为六方形的平面网状结构,通过范德瓦尔斯力结合起来,形成无限层状分子平行堆积,这些层状堆积层与层之间的原子不是正对着的,而是依次错开六方格子的对角线长的一半,使结构更加紧密。按各层错开情况不同,石墨分为I II III型和IIII型两种品休结构。每隔两层原子位置的投影相重合的为l 11 11M T型三方石墨;每隔一层原子位置的投影相重合的为111工型六方石墨。石墨制品的高温强度高,杭压强度为20--68MPa,在2500℃时达到最高,熔点在3500---4000℃之间,热容C为186J/(kg·K)。密度为2. 266g/cm3。
  • 石墨有天然与人造之分。人造石墨是合成金刚石磨料的主要碳素材料。人造石墨是成形石墨。以SK-2石墨为例,它采用沥青焦、石油焦、天然鳞片石墨作原料,经过缎烧、成形、焙烧、石墨化等工艺过程形成石墨成品。
  • 传压、密封材料--叶蜡石是传压、密封材料。硫化钠、白云石也有一定应用,用于合成金刚石合成过程的传压密封材料在性能上应具有良好的传压性能、密封性能和绝缘性能,好的热稳定性及化学稳定性,良好的机械加工性能。叶蜡石具备这些性能,因此被广泛用于合成金刚石的容器。叶蜡石属层状硅铝酸盐族,单斜晶系,是黏土矿物。叶蜡石晶体由Si-0四面体及H-0八面体结构单元构成,形成四面体与八面体聚形,键力较弱,因此叶蜡石具有较好的滑移性,且硬度低,莫氏硬度为1.0-1.5。叶蜡石含有结晶水,在高温下内部结晶水不断脱出,温度在500℃以下基本不脱水,温度在500℃以上开始大量脱水,失重量急剧增大,在560℃时达到峰值,随后趋于缓和。叶蜡石在高温下还会发生分解,在1200℃焙烧后分解为石英石、a-Al203、多铝红柱石,温度达1350℃后多铝红柱石含量略有增加。叶蜡石颜色有红色、白色、灰色、斑点色等。在119℃低温烘干条件下,传压性能灰色最好、白色次之、斑点的最差。不同颜色的叶蜡石的传压性能差异随压力升高而增大,这是选择叶蜡石时应考虑的重要因素。叶蜡石块制备的主要工艺过程如下:
    1. 破碎。将天然叶蜡石矿料经颚式破碎机破碎为粒径小于5mm的碎块,再经过辊机细碎至粒径小于2mm。
    2. 筛分。用筛网16--100目或20-80目进行筛分。
    3. 配混料。将筛分后的料,除20-80目棍合料外,再加100目的细料,占5%,加水玻璃5%一7%,进行混匀。
    4. 将混好的料经两次筛分,使料无料团。
    5. 成形。用25t单柱校正压力机、压力控制在100MPa,将配好的料在边长32.5mm的立方模具内压制成73-75kg的成形块,成形块要正方,密度均匀,质量要相同。
    6. 烧结。叶蜡石块的传压性能与焙烧温度有关。一般焙烧温度在350--400℃范围内,焙烧时间不超过5h。在340℃下保温4h,然后随炉温冷却至60℃备用。
    7. 催化剂材料石墨转变为金刚石需在高压、高温下进行,如没有使用催化剂,则所需的压力约为13GPa,温度为2700℃以上。若在石墨中掺入催化剂材料,则合成压力降至5.5GPa,温度降至1300℃,反应条件大为降低。加入催化剂可降低石墨向金刚砂石转变的反应活化能(焓),从而使活化分子的数目增多,增大了石墨向金刚石转变的反应速度。各种催化剂反应活化能平均值为12.5J/mol。因此催化剂是影响人造金刚石质量、产量、颗粒大小、晶形完整性的重要因素。常用的催化剂有:单元催化剂,如Fe、Co、Ni、Cr、Mn等;二元或多元催化剂,如Ni-Cr、Ni-Fe、Ni-Mn、Fe-Al、Co-Cu、Co-Mn、Ni-Fe-Mn、Co-Cu-Mn等。
    8. 经实践总结出选用催化剂的原则有结构对应原则、定向成键原则、低熔点原则。结构对应原则是指催化剂物质是面心立方结构,其晶胞常数等于或接近于金刚石的晶胞常数。定向成键原则是催化剂物质密排晶面上的原子要与石墨晶面上的单号原子在垂直方向上成键,成键能力越强,其催化能力越好。低熔点原则是指催化剂熔点低,对于工艺过程的掌握,熔融状态的催化剂在温度超过熔点不多时和高压条件下,能够充分发挥催化作用。
    9. 催化剂制品有片状催化剂、粉末催化剂。粉末催化剂生产方法有雾化法、还原法、电解法、机械加工法等。粉末粒度为50um左右,对应的石墨粉末粒度小于10um。
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